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液相色譜中分離度變差該怎么辦？相信很多小伙伴都遇到過這類情況，色譜柱使用一段時間后相鄰色譜峰分離度變差，峰形也變寬，或者在做方法開發時，目標物分離度不好。導致這類情況的原因有哪些？遇到問題后該如何排查？今天就和小伙伴們討論交流一下。在液相色譜中，分離度Rs是色譜分離之中最重要的部分，不管色譜最終的目的是定量定性分析還是樣品制備，都是在一定的分離度基礎上來實現的。分離度計算公式如下：其中，Rs表示分離度，tR2表示相鄰峰中后一個峰的保留時間，tR1表示相鄰峰中前一個峰的保留時間，W1和W2是兩個峰在基線處的...
10-20 2022
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疏水層析填料的層析工藝和維護保養方法疏水層析填料是根據不同的蛋白與疏水表面產生的相互作用的差異，進行蛋白分離的一種方法。一般而言，離子強度（鹽濃度）越高，物質所形成的疏水鍵越強。影響疏水作用的因素包括：鹽濃度，溫度，pH，表面活化劑和有機溶劑。疏水層析的應用與離子交換層析的應用剛好互補，因此，可以用于分離離子交換層析很難或不能分離的物質。疏水層析填料的特點：致孔技術帶來均一的孔道，使分子量的影響降到更低。親水性改造技術和疏水官能團鍵合技術，使填料具有更大的分離度和更高的動態載量。填料裝柱壓縮系數更小，遠低于葡聚...
10-19 2022
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食品中氨基甲酸乙酯的測定-紅酒1適用范圍●本標準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法測定。本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標準：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》。2試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）紅酒樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規格：...
10-19 2022
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食品中氨基甲酸乙酯的測定-白酒01適用范圍●本標準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法測定。本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標準：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》02試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）白酒樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。03SPE凈化步驟●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規格：...
10-18 2022
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色譜法中常用定性方法分享（二）上一期《色譜法中常用定量方法分享》中小編給大家簡單介紹了色譜柱法中定量的方法，本期就簡單給大家介紹一下色譜法中的定性分析。眾suo周知，色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質在一定的色譜條件下均有確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標。各種色譜定性方法都是基于保留值的。但是不同物質在同一色譜條件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非專屬的。因此僅根據保留值對一個*未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來源、性質、分析目的的基礎上，對樣品組成作初...
10-18 2022
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氣相色譜出現前沿峰不要慌，輕輕松松就搞定什么是前沿峰前沿峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩，后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前沿峰。判斷范圍：當色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰；小于0.95為前沿峰；大于1.05為拖尾峰。一般情況下，0.9~1.2的色譜峰均可被接受。造成前沿峰的原因氣相色譜中前沿峰產生的原因有以下幾個方面：1、柱超載：減少進樣量或者更換載樣量更大的色譜柱。2、兩個化合物共洗脫：可以提高靈敏度和減少進樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。3、樣品冷凝：檢查進樣口和柱溫，如有必要可升溫。4、樣品...
10-17 2022
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普通液相色譜柱和高效液相色譜柱的不同點普通液相柱與高效液相柱的原理都是一致的，只不過后者是高效的可以縮短檢測的時間，節省流動相，大大節省時間。普通的液相色譜柱的徑口一般是是5um，高效液相色譜柱的徑口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um，相比之下高效液相柱比普通液相柱徑口更小，管長更短、柱壓大，而普通液相柱承受不住高壓，所以沒有高效液相柱那樣可以充分發揮色譜柱的作用，快速分離樣品。我們也可以這樣理解：液體流入高效液相譜柱流速遠遠大于普通液相柱的流速，就比如在同樣的工作環境之下，流入普通液相柱的液體就像是一...
10-14 2022
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水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定01適用范圍●適用于魚、蝦、蟹、鱉及海參等水產品可食組織中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定。（本實驗樣品采用鱖魚）參考標準：《GB-31656.11-2021食品安全國家標準水產品中土霉素、四環素、金霉素和多西環素殘留量的測定方法二》02提取步驟●取試樣2g（準確至±0.02g），加Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL、醋酸鉛溶液2.0mL，渦旋1min，超聲10min后，在4℃下以8000r/min離心5min，移取上清液，殘渣分別用...
10-14 2022
