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液相色譜,你問我答(十)“不同色譜柱和不同批次之間的重現性問:我要開始開發一個新的HPLC方法。驗證之后,該方法將轉道QC實驗室并將使用許多年。我擔心該方法的長期的重復性,特別是柱子的長期重復性。怎樣才能確保好的重復性呢?答:首先,我要表揚你在開始做這個方法的時候就能考慮到這個方面。如果可以預料到該方法將要使用好幾年,在選擇柱子方面就要做些功課。要想使柱子在該方法的可預見的適用期內使用,就要選擇一些大的生產廠家。另外,要選擇一種標準的表面化學物質(比如C18或C8)而不是那些新奇的或很少使用的。下一...
1-11 2022
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WiSys5000+Xtimate®C18 助力水楊酸有關物質分析水楊酸(SalicylicAcid,CAS:69-72-7,C7H6O3)是一種脂溶性的有機酸,外觀是白色的結晶粉狀物,存在于自然界的柳樹皮、白珠樹葉及甜樺樹中,是重要的精細化工原料,可用于阿司匹林等藥物的制備。具體物性數據性狀:白色針狀結晶或單斜棱晶,有特殊的酚酸味。在空氣中穩定,但遇光漸漸改變顏色。相對密度(g/mL,20/4℃):1.443;相對蒸汽密度(g/mL,空氣=1):4.8;熔點(oC):158~161;沸點(oC,2.67KPa):210(2666pa);折...
1-10 2022
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柱壓偏高的原因排查及解決方案-下篇?柱壓偏高的原因排查及解決方案-上篇之前在上篇中小編已經給大家分享了幾點原因及解決方案,今天繼續為您分析解答。五、色譜柱保存不當原因:色譜柱如較長時間不用,重新啟用后需按說明書的活化方法重新活化后再使用,否則也會出現柱壓升高,柱效下降。解決辦法:按說明書重新活化色譜柱。原因:除另有規定外,一般反相色譜柱都需保存在高比例有機相中,以防止微生物滋生。否則,重新啟用時,會因微生物滋生而導致柱壓異常升高。解決辦法:這種情況,可以嘗試用乙腈-水-TFA=50-50-0.1低流速過夜沖洗...
1-6 2022
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粉末流動性測試之剪切池法一.粉末樣品流動性測試簡介藥物或輔料粉末是一種由很多細小的顆粒組成,粉末流動性對于其在生產過程中,比如混合器、料斗和其它設備中的行為至關重要,流動性不滿足要求的粉末,可能無法正常下料,或造成多種成分混合不均勻等問題。粉末的流動性取決于幾個因素,有些與粉末原材料有關,例如:粒徑及其分布、形狀、摩擦系數、粘附性、靜電電壓、空隙率、壓縮性、水分和溫度等等,有些與實際生產過程有關,例如粉末從容器(料斗、漏斗、圓筒等)流出的能力或制成片劑時的可壓縮性。美國藥典章節和歐洲藥典2.9.36...
1-5 2022
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月旭層析填料選擇指南《疫苗純化--病毒類疫苗純化》凝膠過濾介質Tanrose4FF或Tanrose6FF是經典的病毒類疫苗純化方法,可以去除培養基中的雜蛋白、處理量大、快速的特點。柱高一般40-70cm,上樣量一般為10-15%。目前使用此方法生產的疫苗品種有:乙肝、狂犬、出血熱、流感等。《純化--重組蛋白》His標簽重組蛋白可以很方便用鎳IDA瓊脂糖凝膠FF(NiTanrose6FFIDA)或鎳NTA瓊脂糖凝膠FF(NiTanrose6FFNTA)分離,填料已經螯合好了鎳離子,使用非常方便,有...
1-5 2022
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還在手動進樣?快來了解下這款萬能自動進樣器吧!液相色譜儀是我們分析實驗室*的大將,在早期實驗室建設時由于經費限制,有些液相色譜儀可能僅配備了手動進樣閥,對于樣品量不多的高校教學或者科研還可以滿足實驗需求,但對于樣品體量大,分析時間短的用戶來說,手動進樣閥無疑是一個痛苦的BUG。舉個例子,小編曾經用手動進樣做過一個項目,每一針運行時間10min,樣品需要冷藏,臨用現配,某天夜班,小編從液相色譜室和樣品冷藏室之間來回沖刺,一晚上的運動量可以爆表,總結下來一晚上的成果就是“跑步”+“打針”......兼容性強?為了避免小伙伴們...
1-4 2022
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關于粉末流動性,什么是壓縮性指數和豪斯納比率?中國藥典》2020版章節中,新增了粉末樣品堆密度和振實密度測試的方法、裝置和要求。其中也提到了粉末的壓縮性,我們知道堆密度是粉末在松散狀態下的堆積密度,振實密度是粉末在振實之后的密度,那么問題來了,什么是壓縮性呢?下面小編為您揭曉答案。壓縮性指數與豪斯納比率粉末粒子間相互作用不僅影響粉末的堆積性質,還影響粉末的流動性,因此,堆密度和振實密度的差異,能夠有效評估粉末粒子間相互作用的相對重要性,也常用作粉末流動能力參數,如壓縮性指數或豪斯納比率。壓縮性指數和豪斯納比率既可作為反映...
12-31 2021
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柱壓偏高的原因排查及解決方案-上篇在我們液相色譜檢測中,柱壓是非常重要的一個儀器參數,需要時刻關注柱壓的情況,當出現異常時,可以通過以下幾點來分析。一、新柱柱壓偏高原因:色譜柱保存液損失導致兩端填料干涸,這種情況下,檢測樣品,會有柱壓升高,柱效下降的現象。解決方法:新柱按說明書進行活化后再使用;如為購買后放置時間比較久后再用的,需要用說明書中的活化溶液低流速過夜進行活化后再使用。原因:暴力運輸引起的篩板顆粒物脫落堵塞。解決方法:如新柱按說明書活化后,柱壓還是偏高,則有可能是運輸造成,可將柱子寄回公司更換篩板即...
12-31 2021